X射線熒光光譜儀是通過X射線管產生的X射線作為激光源，激發光源激發樣品產生X熒光射線。根據熒光X射線的波長和強度來確定樣品的化學組成。作為一種質量檢測手段，X熒光光譜儀在我國各行各業應用越來越廣泛。研究X熒光光譜儀在分析過程中的誤差，提高儀器的分析準確度成為重要的課題。
X射線熒光分析過程中產生誤差的原因主要有操作方面、儀器方面、以及試樣本身等三方面因素。
一、在X熒光光譜儀分析中操作方面帶來誤差的因素：
1、在X熒光光譜儀分析制樣過程中，粉磨時未設定好粉磨時間和壓力，達不到要求的粉磨粒度或相應的料度分布。實驗表明當粉磨時間短于試驗設定時間，測定結果就會產生波動。同時，粉磨時未按規定加適量助磨劑或所加助磨劑中含有所要分析的元素，都會給測定結果帶來較大影響。磨頭和磨盤里留有前期樣品或被其它物質污染），結果也會產生誤差。
2、X熒光光譜儀分析制樣過程中壓片時，未設定好時間和壓力，壓力效果不好或壓片時樣品布入不均勻而產生了樣品的堆積分布不均，或壓片板（壓片頭）不潔凈（或上面粘有前期樣品）等，都會影響分析結果。
3、當樣品制好后，制樣未保護好，制樣裝入試樣盒的位置不當，結果給分析帶來誤差。制樣未保護好有兩層含義：
①、未保護好制樣光潔度。如用手指摸分析面、或用手指甲劃、用口吹、用濕毛巾擦分析面等；
②制樣在空氣中放置太久，使分析面與空氣中物質發生了物理化學變化。制樣裝盒位置不當，把測樣片裝倒了或測樣片表面與試樣盒表面成一傾斜角等，都會影響到射線管與分析面的距離，從而產生誤差。
4、在X熒光光譜儀分析中，由于分析面上的樣品灰未除掉，時間長了會影響到儀器真空度；或由于操作者粗心，分析程序選錯，如測生料時用上測熟料的分析曲線或用了測石灰石的曲線，顯然結果不正確。
